酿制白酒时,酒中会含有多量的甲醇,甲醇对人体的毒性作用较大,4—10克即可引起严重中毒。尤其是甲醇的氧化物甲酸和甲醛,毒性更大于甲醇,甲酸的毒性比甲醇大6倍,而甲醛的毒性比甲醇大30倍。白酒饮用过多,甲醇在体内有积蓄作用,不易排出体外,它在体内的代谢产物是甲酸和甲醛,所以极少量的甲醇也能引起慢性中毒。
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化为甲醛,过量的高锰酸钾在反应中产生二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醇与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醒型色素,与标准系列比较定量。
目前,食品类工业和酿酒发酵类工业是我国重要的经济产业之一,随着人民生活水平的逐步提高,人们对白酒的质量和品质有着更高的要求。国家轻工局颁发了严格的白酒质量标准,其酒类甲醇乙醇综合检测仪检测白酒中甲醇等已经成为白酒生产企业中产品质量控制的必备仪器。当今色谱技术的普及与发展,以它的高灵敏度,高分离效能,高选择性和快速分析等多项优点,在诸多行业中得到了极其广泛的应用,起到了不可忽视的作用。
试剂
无水甲醇。60%乙醇溶液,应采用毛细管气相色谱法检验,确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。甲醇标准溶液,3.9g/L。以色谱纯试剂甲醇,用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液,浓度为3.9g/L。乙酸正丁酯内标溶液,17.6g/L。以分析纯试剂乙酸正丁酯(含量不低于99.0%),用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为17.6g/L。操作步骤
色谱条件按SP-34系列仪器使用手册调整载气、空气、氢气的流速等色谱条件,并通过试验选择最佳操作条件,使甲醇峰形成一个单一尖峰,内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%,色谱柱柱温以100℃为宜。
校正因子f值的测定准确吸取1.00mL甲醇标准溶液(3.9g/L)于10mL容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液(17.6g/L),待色谱仪基线稳定后,用微量进样器进样1.0µL,记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比,计算出甲醇的相对质量校正因子f值。
样品的测定于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度,准确加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液(17.6g/L),混匀。在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定甲醇峰的位置,并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。
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